1、学习EDTA标准溶液的配制及标定方法。
2、掌握络合滴定的原理,了解络合滴定的特点。
乙二胺四乙酸(简称EDTA,常用H4Y表示)难溶于水,在常温下其溶解度为0.2g/L(约0.0007mol·L-1),在分析中通常使用其二钠盐配制标准溶液。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g·L-1,可配成浓度为0.3mol·L-1的溶液,其水溶液pH≈4.8,通常采用间接法配制标准溶液。标定EDTA溶液常采用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Ni、Pb等。
通常选用其中与被测物组分性质相近的物质作基准物,这样,滴定条件较一致,可减小误差。
(一)EDTA标准溶液的配制
1、打开电子天平开关
2、拖拽称量纸至电子天平
3、用药匙取3.8g乙二胺四乙酸二钠盐至称量纸上
4、拖拽称量纸至250mL烧杯
5、拖拽洗瓶至500mL量筒,倒入500mL蒸馏水
6、拖拽量筒至250mL烧杯,加入约100mL水
7、拖拽烧杯至电炉
8、打开电炉开关,边加热边搅拌
9、拖拽烧杯至电炉附近实验台上,冷至室温
10、拖拽烧杯至细口瓶,在玻璃棒引流下转至细口瓶中
11、拖拽量筒至烧杯,加入少量水,振摇烧杯
12、拖拽烧杯至细口瓶,在玻璃棒引流下转至细口瓶中
提示:重复洗涤3次烧杯,将烧杯中溶液转移完全。
13、拖拽量筒至细口瓶,全部倒入其中
(二)润洗滴定管
提示:滴定管已清洗、检漏完毕。
1、从滴定台上取下酸式滴定管,稍微倾斜
2、拖拽EDTA标准溶液至酸式滴定管,倒入10mL左右
3、水平旋转滴定管,使液体浸润内壁
4、将滴定管垂直,下口对准废液瓶,旋转旋塞至垂直状态,弃去管内液体
提示:注意:滴定管一定要用标准溶液重复润洗三次!并排除旋塞下的气泡!
(三)锌离子标准溶液的配制
1、打开分析天平开关
2、从干燥器中取出锌粉称量瓶至分析天平
3、按置零键进行置零
4、拖拽锌粉称量瓶至250mL烧杯,倒入少许
5、拖拽锌粉称量瓶至分析天平,记录质量mZn
6、拖拽250mL烧杯至通风橱
7、拖拽洗瓶至250mL烧杯,加入少许蒸馏水
8、拖拽表面皿至250mL烧杯,罩在烧杯上
9、拖拽(1+1)盐酸至10mL量筒,倒入10mL,并将其转移至250mL烧杯中
10、拖拽250mL烧杯至电炉,放在电炉上
11、顺时针旋转电炉旋钮,开始加热
12、顺时针旋转电炉旋钮,停止加热
提示:戴上防烫伤手套。
13、拖拽烧杯至电炉附近
14、将表面皿倾斜,置于烧杯上
15、拖拽洗瓶至表面皿,吹洗表面皿
16、拖拽洗瓶至烧杯,旋转吹洗烧杯内壁
提示:静置,冷至室温。
17、拖拽烧杯至250mL容量瓶,在玻璃棒引流下转至容量瓶
18、拖拽洗瓶至烧杯,旋转加入少量水清洗烧杯
19、拖拽烧杯至250mL容量瓶,在玻璃棒引流下转至容量瓶
提示:重复上述操作,清洗3次烧杯。
20、盖上瓶塞,旋摇溶液
提示:进行溶液的初步混匀。
21、拖拽洗瓶至250mL容量瓶,旋转洗瓶尖嘴加入水至接近刻度线
提示:放置1-2min,使浮在瓶颈内部的水流下。
22、拖拽盛有蒸馏水烧杯的胶头滴管至250mL容量瓶,定容至刻度线,摇匀
提示:如果超出刻度线,则实验失败,需要重新配制锌离子标准溶液。
(四)装液,调零
1、拖拽EDTA标准溶液至酸式滴定管,倒入至0刻度线以上
2、拖拽滴定管至滴定台,固定在滴定台
3、拖拽50mL烧杯至滴定管下方
4、旋转旋塞至垂直状态,放出液体至0刻度线附近
提示:注意:手掌心不要顶住旋塞,避免松动造成漏液!
5、从滴定台上取下酸式滴定管,读数,记录体积V初
提示:每完成一次滴定,需重新装满溶液,调至0刻度线附近。
提示:读数时,需取下滴定管后保持垂直状态平视读取。
(五)标定EDTA
1、拖拽1#25mL移液管至250mL容量瓶,用吸耳球吸取溶液至球体1/4处
2、旋转移液管,充分润洗,由上口倒出液体至废液瓶
提示:重复上述操作,润洗3次移液管。
3、拖拽移液管至250mL容量瓶,用吸耳球吸取溶液至刻度线以上,缓慢移动手指使液面降至刻度线
4、拖拽移液管至250mL锥形瓶,加入其中
提示:一定要保证移液管下端靠壁!待溶液全部流出移液管后,再保持停留10s,使移液管中挂壁溶液完全流出,减少偏差!
5、拖拽二甲酚橙指示剂胶头滴管至250mL锥形瓶,加入2滴
6、拖拽200g/L六亚甲基四胺胶头滴管至锥形瓶,边滴加边振摇
7、拖拽六亚甲基四胺溶液至5mL量筒,倒入5mL
8、拖拽量筒至锥形瓶,加入其中
9、拖拽锥形瓶至滴定管下方
提示:控制滴速,开始滴定时可快一些,但应成滴而不成流。滴定速度不宜过快,否则出现液滴挂壁,影响最终读数。
10、旋转旋塞,开始滴定,边滴边振摇锥形瓶
11、从滴定台上取下滴定管,读数,记录体积V末